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系統識別號 U0026-2608201911154100
論文名稱(中文) 不同Ni/Zn比例對於鎳鋅鐵氧-鐵酸鉍複合材料磁電性質影響之研究
論文名稱(英文) The effects of different Ni/Zn ratios on the magnetoelectric properties of NixZn1-xFe2O4-BiFeO3 composites
校院名稱 成功大學
系所名稱(中) 材料科學及工程學系
系所名稱(英) Department of Materials Science and Engineering
學年度 107
學期 2
出版年 108
研究生(中文) 陳冠倫
研究生(英文) Kuan-Lun Chen
學號 N56061446
學位類別 碩士
語文別 中文
論文頁數 92頁
口試委員 指導教授-齊孝定
口試委員-郭瑞昭
口試委員-張高碩
口試委員-劉浩志
中文關鍵字 多鐵性  磁電  複合材料  BiFeO3  NixZn1-xFe2O4 
英文關鍵字 Multiferroic  magnetoelectric  composites  BiFeO3  NixZn1-xFe2O4 
學科別分類
中文摘要 本實驗研究主要使用兩種方法合成磁電複合材料,其一使用熱壓法製備磁電複合塊材;其二使用磁控濺鍍法濺鍍磁電複合薄膜,其中研究的塊材與薄膜樣品,分別表示如下(i)BiFeO3-Ni0.5Zn0.5Fe2O4磁電複合塊材;(ii) BiFeO3-NixZn1-xFe2O4/LaNiO3/Si(x=0.3、0.5、0.7)磁電複合薄膜。
磁電複合塊材中的BiFeO3與Ni0.5Zn0.5Fe2O4分別是使用水熱法和固相燒結法製備,合成後的兩個材料再以熱壓法壓成複合塊材,此磁電複合塊材屬於2-2type對接方式,分析樣品後發現在熱壓前後複合塊材有內應變和晶粒大小的改變,最後造成此磁電複合塊材在零偏壓場下具有磁電係數αE=9.9mV/Oe.cm,在有外加DC偏壓磁場下具有磁電係數αE=11.7mV/Oe.cm。
磁電複合薄膜BiFeO3-NixZn1-xFe2O4 (x=0.3、0.5、0.7)利用雙靶共濺鍍的方式,沉積在LaNiO3/Si上,LaNiO3為底電極和緩衝層,此磁電複合薄膜屬於0-3type的對接方式,磁性量測後發現不同鎳鋅比例的磁電複合薄膜均具有明顯的磁交換偏置,且磁電複合薄膜BiFeO3-NixZn1-xFe2O4 (x=0.3、0.5、0.7)在當x=0.3時具有最大的飽和磁化量Ms=788.16emu/cc。磁電係數在零偏壓場下,當x=0.3時,在共振頻率下磁電係數有最大值αE=1531mV/cm.Oe;當x=0.5時,在共振頻率下磁電係數有最大值αE=979mV/cm.Oe,當x=0.7時,在共振頻率下磁電係數有最大值αE=511mV/cm.Oe。在有外加偏壓場的情況下當x=0.3時,在共振頻率下磁電係數有最大值αE=1787mV/cm.Oe;當x=0.5時,在共振頻率下磁電係數有最大值αE=1034mV/cm.Oe,當x=0.7時,在共振頻率下磁電係數有最大值αE=582mV/cm.Oe。接著探討BiFeO3-Ni0.3Zn0.7Fe2O4複合薄膜兩相比為62:38與51:49的磁電係數,兩相比為62:38的磁電複合薄膜之飽和磁化量和磁電係數均大於51:49。
英文摘要 Bulk samples and thin films of BiFeO3 (BFO)NixZn1-xFe2O4 (NZFO, x=0.30.7) composites were prepared by hot-pressing and RF magnetron sputtering, respectively. One of the aims was to study the effects of different Ni/Zn ratio on the magnetoelectric (ME) property of the BFONZFO composites. Thin films were grown on the LaNiO3 (LNO) buffered Si substrates by co-sputtering from two individual targets of BFO and NZFO. The results showed that the highest ME coefficients were achieved with the BFONZFO films of x=0.3, which were measured to be 1531 and 1787 mV/cmOe at 10 kHz without and with a DC magnetic bias of 1000 Oe, respectively. The ME coefficients were measured vertically from the conductive LNO buffer to film surface. The x=0.3 composite films also showed the highest magnetization of 788.2 emu/cc. For the bulk composites, NZFO thin disks were first synthesized by solid state sintering, while BFO disks were cold-pressed from the hydrothermal synthesized powders of a pure phase. The two disks were then hot-pressed together under the pressure of 4000 kg/cm2 at 200 C with silver epoxy painted at the interface. The ME coefficients of the bulk BFONZFO composites were far smaller than the films, which were typically in the order of 10 mV/cmOe. A part of the reason for the far smaller ME coefficient might be attributed to the inaccurate thickness used for the calculation. The effective thickness that had the contribution to the ME coupling might be far smaller than the sample thickness, which was typically 0.8 mm compared to the films of 300 nm.
論文目次 目錄
摘要…………………………………………………………………………………..….I
Extended Abstract…………………………………………………………………..…..II
致謝………………………………………………………………….……………..…...X
目錄……………………………………………………………………………...…….XI
表目錄………………………………………………………………………….……XIV
圖目錄……………………………………………………………………….…….….XV
第1章 序論 1
1-1 多鐵性磁電材料簡介與應用 1
1-2 磁電複合材料之應用 5
1-2-1 磁感應器 6
1-2-2 記憶體儲存設備 7
1-2-3 能源轉換 9
1-3 研究動機 10
第2章 理論基礎與文獻回顧 11
2-1 磁性來源與分類 11
2-1-1 鐵磁性(Ferromagnetism) 13
2-1-2 反鐵磁性(Antiferromagnetism) 14
2-1-3 交換偏置(Exchange Bias) 15
2-2 磁電效應 17
2-3 多鐵性材料 19
2-3-1單相多鐵性材料 20
2-3-2多鐵性複合材料 23
2-4 鐵酸鉍(BiFeO3)簡介 27
2-5 鐵酸鎳鋅(NixZn1-xFe2O4)簡介 30
2-6 射頻磁控濺鍍沉積簡介 33
2-7 水熱法 35
第3章 實驗方法與步驟 37
3-1 實驗流程 37
3-2 共濺鍍法成長BiFeO3-NixZn1-xFe2O4(0-3type)複合薄膜 37
3-2-1 固相反應法製作氧化物靶材 37
3-2-2 鎳酸鑭、鐵酸鉍、鐵酸鎳鋅靶材製作 37
3-2-3 基板準備 38
3-2-4 射頻磁控濺鍍沉積薄膜 39
3-3 熱壓製備BiFeO3+Ni0.5Zn0.5Fe2O4(2-2type)複合塊材 40
3-3-1 水熱法合成BiFeO3 40
3-3-2 固相燒結法合成Ni0.5Zn0.5Fe2O4 41
3-3-3 熱壓成型製備BiFeO3+Ni0.5Zn0.5Fe2O4複合塊材 42
3-4 使用藥品 43
3-5 分析儀器與原理 44
3-5-1 X光繞射儀(X-ray diffraction) 44
3-5-2 高解析掃描式電子顯微鏡(SEM) 46
3-5-3 超導量子干涉震動磁量儀(SQUID VSM) 47
3-5-4 磁電係數量測系統(Magnetoelectric effect measurement system) 48
第4章 實驗結果與討論 50
4-1 熱壓製備BiFeO3-Ni0.5Zn0.5Fe2O4複合材料結構分析 50
4-2 磁電複合薄膜BiFeO3-NixZn1-xFe2O4的結構分析 54
4-2-1 調控濺鍍瓦數與工作壓力 54
4-2-2 擋板開關時間控制成長速率與擴散時間 59
4-2-3 擋板控制BiFeO3-Ni0.3Zn0.7Fe2O4複合薄膜中兩相比例 64
4-3 磁與磁電性質量測 68
4-3-1 複合薄膜BiFeO3-NixZn1-xFe2O4/LNO/Si的磁特性 68
4-3-2 熱壓製備BiFeO3-Ni0.5Zn0.5Fe2O4塊材的磁電係數量測 75
4-3-3 複合薄膜BiFeO3-NixZn1-xFe2O4/LNO/Si的磁電係數量測 78
第5章 結論 86
參考文獻 88
















表目錄
表 1 1磁電應用領域。 5
表 2 1單相多鐵性材料。FE:鐵電性;FM:鐵磁性。 20
表 2 2多鐵性複合材料[34]。 25
表 3 1濺鍍靶材的燒結時間。 39
表 4 1BiFeO3及Ni0.5Zn0.5Fe2O4之EDS成分分析。 52
表 4 2熱壓成型參數。 53
表 4 3熱壓前後內應變與晶粒的大小。 53
表 4 4緩衝層LNO濺鍍參數。 55
表 4 5 BFONZFO (x=0.30.7)複合薄膜濺鍍參數。 58
表 4 6以擋板控制之BFONZFO (x=0.30.7)複合薄膜濺鍍參數。 60
表 4 7使用擋板控制成長速率之BFONZFO (x=0.30.7)複合薄膜EDS分析。 63
表 4 8以擋板控制兩相比之BiFeO3-Ni0.3Zn0.7Fe2O4複合薄膜濺鍍參數。 65
表 4 9兩相比為51:49之BFONZFO(x=0.3) 複合薄膜EDS分析。 66
表 4 10不同鎳鋅比例之BFONZFO (x=0.30.7) 複合薄膜的膜厚。 71
表 4 11不同鎳鋅比例之BFONZFO (x=0.30.7)複合薄膜的磁性質。 72
表 4 12BFO:NZFO兩相比為62:38、51:49之BFONZFO (x=0.3)複合薄膜膜厚。 73
表 4 13BFO:NZFO兩相比為62:38、51:49之BFONZFO (x=0.3)複合薄膜的磁性質。 74

圖目錄
圖1 1多鐵性材料中極化與磁化之間交互作用示意圖。 1
圖1 2多鐵性複合材料產生的兩種磁電效應過程,上排是正向的ME 2
圖1 3多鐵性複合材料的對接方式:(a、b)0-3type;(c、d)1-3type; 3
圖1 4多鐵性複合材料的各種連接方式:(a)核殼層(core-shell)結構;(b)有序排列奈米線陣列;(c)奈米管;(d)隨機排列奈米管;(e)Janus-type結構。 4
圖1 5各種磁電複合材料的比較:(a)塊材材料;(b)薄膜材料。 5
圖1 6Metglas/Mn-PMNT的多層複合材料示意圖。 6
圖1 7Lee等人製備PZT與Terfenol-D的微懸臂樑結構與其磁性質。 7
圖1 8使用PLD在STO基板成長CFO/BTO雙層結構示意圖。 8
圖1 9磁場變化與輸出電壓波型。 8
圖1 10(a)磁電轉換原理示意圖;(b)懸臂樑結構的磁電轉換裝置圖。 9
圖2 1不同磁性的磁矩排列與磁化量隨溫度變化圖:(a)鐵磁性;(b)陶鐵磁性;(c)反鐵磁性;(d)順磁性;(e)反磁性。 12
圖2 2鐵磁-反鐵磁產生交換偏置過程示意圖。 16
圖2 3 Ni3B7O13I在46K時的磁電輸出之示意圖。 22
圖2 4多鐵性複合材料磁電效應示意圖。 24
圖2 5不同接合方式的複合材料:(a)0-3type;(b)1-3type;(c)2-2type。 26
圖2 6 BFO的鈣鈦礦結構示意圖;紅色、綠色箭頭分別為自發極化 27
圖2 7以六方晶表示BFO結構示意圖。 28
圖2 8 BFO反鐵磁性示意圖(a)G-type反鐵磁性;(b)考慮自旋-軌道耦 29
圖2 9(a)尖晶石結構示意圖;(b)尖晶石四面體(A-site)與八面體(B-site)。 32
圖2 10(a)不同x對Ms的變化;(b)不同x對Hc的變化。 32
圖 2 11射頻磁控濺鍍機示意圖。 34
圖 2 12不同填充度之壓力-溫度關係圖。 36
圖3 1基板清洗流程圖。 38
圖3 2水熱法合成BiFeO3流程圖。 40
圖3 3固相反應法合成Ni0.5Zn0.5Fe2O4流程圖。 41
圖3 4複合材料熱壓成型示意圖。 42
圖3 5(a)布拉格繞射示意圖(b)Kα和Kβ產生機制圖。 45
圖3 6 SEM工作原理。 46
圖3 7超導量子干涉元件示意圖。 47
圖3 8動態磁電係數量測系統示意圖。 49
圖3 9磁電輸入訊號示意圖。 49
圖 4 1塊材樣品的XRD圖:(a) BiFeO3;(b) Ni0.5Zn0.5Fe2O4。 51
圖4 2塊材的SEM表面形貌影像圖:(a) BiFeO3;(b) Ni0.5Zn0.5Fe2O4。 52
圖 4 3應力分析圖:(a)熱壓前的BFO;(b)熱壓後的BFO。 53
圖 4 4調控濺鍍瓦數之BFONZFO (x=0.30.7) 複合薄膜GIXRD繞射圖(a)x=0.3;(b)x=0.5;(c)x=0.7。 56
圖4 5調控工作壓力之BFONZFO (x=0.30.7) 複合薄膜GIXRD繞射圖(a)x=0.3;(b)x=0.5;(c)x=0.7。 57
圖4 6有無調控成長速率之BFONZFO (x=0.30.7) 複合薄膜GIXRD繞射圖(a)x=0.3;(b)x=0.5;(c)x=0.7。 61
圖4 7為BFONZFO (x=0.30.7)複合薄膜之SEM表面以及橫截面形貌:(a)x=0.3;(b)x=0.5;(c)x=0.7。 62
圖4 8調控擋板開關之BFONZFO (x=0.3) 複合薄膜GIXRD繞射圖。 66
圖4 9兩相比之BFONZFO複合薄膜SEM影像圖:(a)、(b)62:38;(c)、(d)51:49。 67
圖 4 10複合薄膜BFONZFO (x=0.30.7 ) 之M-H曲線圖:(a)x=0.3;(b)x=0.5;(c)x=0.7。 71
圖 4 11複合薄膜BFONZFO (x=0.30.7) 之M-H曲線放大圖:(a)x=0.3;(b)x=0.5;(c)x=0.7。 72
圖 4 12不同BFO:NZFO兩相比之BFONZFO (x=0.3) 複合薄膜M-H曲線圖:(a)62:38;(b)51:49。 73
圖 4 13不同BFO:NZFO兩相比之BFONZFO (x=0.3) 複合薄膜M-H曲線放大圖:(a)62:38;(b)51:49。 74
圖 4 14 BFO-NZFO複合塊材在零偏壓場下的磁電係數隨頻率變化圖。 76
圖 4 15 BFONZFO複合塊材在固定頻率為1kHz下的磁電係數隨外加DC偏壓磁場變化圖。 77
圖 4 16 BFONZFO複合塊材在固定外加DC磁場的磁電係數隨頻率變化圖。 77
圖 4 17 BFONZFO (x=0.30.7) 複合薄膜在零偏壓場下磁電係數隨頻率變化圖:(a)x=0.3;(b)x=0.5;(c)x=0.7。 81
圖 4 18 BFONZFO (x=0.30.7) 複合薄膜在有外加DC偏壓磁場下之磁電係數隨外加磁場變化圖:(a)x=0.3;(b)x=0.5;(c)x=0.7。 82
圖 4 19 BFONZFO (x=0.30.7) 複合薄膜在固定外加DC偏壓磁場下之磁電係數隨頻率變化圖:(a)x=0.3;(b)x=0.5;(c)x=0.7。 83
圖 4 20不同BFO:NZFO兩相比之BFONZFO (x=0.3) 複合薄膜的磁電係數在零偏壓場下的磁電係數圖:(a)62:38;(b)51:49。 83
圖 4 21不同BFO:NZFO兩相比之BFONZFO (x=0.3)複合薄膜的磁電係數在外加DC偏壓場下的磁電係數圖:(a)62:38;(b)51:49。 84
圖 4 22不同磁場施加方向之磁電係數量測示意圖:(a)Transverse mode;(b)Longiyudinal mode。 84
圖 4 23磁場平行膜面(Transverse)與垂直(Longitudinal)量測方向的磁電係數隨頻率變化圖:(a)零偏壓場;(b)有外加DC偏壓場下。 85

參考文獻 參考文獻
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