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系統識別號 U0026-2308201117051000
論文名稱(中文) 以三核錳為單元的配位聚合物之磁性研究
論文名稱(英文) Magnetic Studies of Coordination Polymers Constructed from [MnⅢ3O] building blocks
校院名稱 成功大學
系所名稱(中) 化學系碩博士班
系所名稱(英) Department of Chemistry
學年度 99
學期 2
出版年 100
研究生(中文) 洪紹博
研究生(英文) Shao-Po Hung
學號 L36981284
學位類別 碩士
語文別 中文
論文頁數 185頁
口試委員 指導教授-蔡惠蓮
口試委員-許桂芳
口試委員-廖儒修
中文關鍵字 分子磁鐵  直流磁化率  交流磁化率  磁滯迴路 
英文關鍵字 single-molecule magnet  magnetic susceptibility  hysteresis loops  magnetic ordering 
學科別分類
中文摘要 本論文分三部分,第一部分利用水楊醛肟(salicylaldoxime, H2salox)和聯吡啶氧化物(4,4’-bipyridine-N,N’-dioxide, bpo)橋接配位基與MnII離子反應,得到一維鋸齒鏈狀化合物{[Mn3O(salox)3(bpo)2(H2O)3](X)}∞ (X = ClO4 (1); NO3 (2))。皆利用單晶X-ray繞射確認其結構。從交流磁化率(alternating current, AC)及熱容量的測量顯示化合物1具有反鐵磁性的磁序及相變化的性質。化合物2無分子磁鐵的特性。第二部分:利用水楊醛肟的衍生物(Me-H2salox)和bpo與MnII離子反應,得到二維層狀化合物{[Mn3O(Me-salox)3(bpo)2(H2O)m(MeOH)n](X)}∞ (X = ClO4 (3), NO3 (4)) 利用單晶X-ray繞射確認其結構。由直流磁化率的測量顯示化合物3和4的基態ST = 2。從交流磁化率的測量顯示具有磁緩現象,由虛數部分的訊號推斷化合物3和4具有分子間作用力。第三部分:利用水楊醛肟的衍生物和含吡啶氧化物的配位基(1,3-bis(4-pyridyl)propane-N,N’-dioxide, bppo)與MnII離子反應,得到一維螺旋化合物{[Mn3O(R-salox)3(bppo)2(H2O)n(ROH)4-n](ClO4)}∞ (R = Me (5), Et (6))。利用單晶X-ray繞射確認其結構。並且對其做磁性性質的量測。
英文摘要 This work contains three parts. The first part, the complexes {[Mn3O(salox)3(bpo)2(H2O)3](X)}∞ (X = ClO4 (1); NO3 (2)) were synthesized from the reactions of H2salox and 4,4’-bipyridine-N,N’-dioxide (bpo) with MnII salts produce [MnIII3(-O)]7+ units into 1-D coordination polymers linked by bpo ligands. The structures of these complexes are determined by X-ray crystallography. Alternating current (AC) magnetic studies and heat capacity indicate complex 1 having an antiferromagnetic ordering phase transition. Hysteresis loops of complex 1 show a butterfly-shaped around 1000 G. The second part, the reaction of Me-H2salox and bpo with MnII salts produce 2-D coordination polymers of {[Mn3O(Me-salox)3(bpo)2(H2O)m(MeOH)n](X)}∞ (X = ClO4 (3), NO3 (4)). The structures of these complexes are determined by X-ray crystallography. DC magnetic studies evidence that complexes 3 and 4 have a ground spin state ST = 2. AC magnetic studies indicate that the complexes 3 and 4 have slow magnetic relaxation behavior. The third part, treatment of 1,3-bis(4-pyridyl)propane-N,N’-dioxide (bppo) with MnII salts produce 1-D coordination polymers with helical structures, {[Mn3O(R-salox)3(bppo)2(H2O)n(ROH)4-n](ClO4)}∞ (R = Me (5), Et (6)) by X-ray crystallography determination. The AC magnetic studies indicate that the complexes 5 and 6 have slow magnetic relaxations.
論文目次 中文摘要…………………………...…………...….…………………….…....I
英文摘要…………………………………..……………………….…….......II
誌謝……………………………………….…………..………………….….III
目錄…………………………………………………...……………..…..…. IV
表目錄…………………………………………………………...…..…….VIII
圖目錄……………………………………………..……………..………..…X

第一章 前言
1-1 單分子磁鐵的背景………………………………….….….…………1
1-2 單分子磁鐵的磁性行為………………………………..….……..…11
1-3 單鏈磁鐵的研究背景……………….……………….…...……..…..17
1-4 以R-H2Salox為配位基的分子磁鐵之研究背景…….….…………27
1-5 研究目標…………………………………….……………..………..30
1-6 實驗儀器…………………………………….………………..……..31
1-7 參考文獻………………………………….……………..…………..34

第二章 {[Mn3O(salox)3(bpo)2(H2O)3](X)}∞ (X = ClO4, NO3)的合成與磁性
2-1 實驗部分……………………………………..………………….…41
2-1-1 合成………………………………………………………...………41
2-1-2 化合物1•0.5MeCN•8H2O單晶X-ray繞射結構分析……….……43
2-1-3 化合物2•10.5H2O單晶X-ray繞射結構分析………………….…46
2-2 實驗結果與討論……………………………………………...……49
2-2-1 晶體結構解析…………………………………………………...…49
2-2-2 熱重分析法………………………………………….….……….…61
2-2-3 粉末X-光繞射分析……………………………………………..…63
2-2-4 直流磁化率………………………………………………...………65
2-2-5 交流磁化率……………………………………………………...…72
2-2-6 磁化曲線……………………………….……………………..……79
2-2-7 熱容量………………………………….……….……….…………82
2-2-8 相圖……………………………….….………………………….…86
2-3 結論………………………………………………………….…..…88
2-4 參考文獻……………………………………………….....……..…89

第三章 {[Mn3O(Me-salox)3(bpo)2(H2O)m(MeOH)n](X)}∞ (X = ClO4, NO3;
m + n = 2)的合成與磁性
3-1 實驗部分………………………………………………….……..…91
3-1-1 合成………………………………….……………………..………91
3-1-2 化合物3•8.5H2O•MeOH單晶X-ray繞射結構分析…………..…94
3-1-3 化合物4•1.5H2O•4MeOH單晶X-ray繞射結構分析……………98
3-2 實驗結果與討論……………………………………...……..……102
3-2-1 晶體結構解析……………………………………………….....…102
3-2-2 直流磁化率………………………………………………...…..…112
3-2-3 交流磁化率………………………………………………….....…118
3-2-4 縮減磁化率………………………………………………….....…123
3-2-5 熱容量……………………………………………………….....…127
3-3 結論………………………………………………………….....…129
3-4 參考文獻…………………………………………………..……...130

第四章 {[Mn3O(R-salox)3(bppo)2(H2O)n(ROH)4-n](ClO4)}∞(R = Me, Et)的合成與磁性
4-1 實驗部分…………………………………………………………132
4-1-1 合成………………………………………………………..…..…132
4-1-2 化合物5單晶X-ray繞射結構分析………...……………….….135
4-1-3 化合物6單晶X-ray繞射結構分析.............................................139
4-2 實驗結果與討論…………………………………………………143
4-2-1 晶體結構解析…………………………………………..……..…143
4-2-2 直流磁化率…………………………………………………....…155
4-2-3 交流磁化率……………………………………………..……..…162
4-2-4 縮減磁化率…………………………………………………..…..167
4-2-5 熱容量……………………………………………………..……..169
4-3 結論………………………………………………………………171
4-4 參考文獻…………………………………………………....……172

附圖1 化合物1•0.5MeCN•8H2O之紅外線光譜………….….…..…..…173
附圖2 化合物2•10.5H2O之紅外線光譜…………….….……...……….174
附圖3 化合物3•8.5H2O•MeOH之紅外線光譜……………...….…...….175
附圖4 化合物4•1.5H2O•4MeOH之紅外線光譜………………….…….176
附圖5 化合物5之紅外線光譜………………..…………………...……177
附圖6 化合物6之紅外線光譜……………………………...……….….178

附表1. 化合物1•0.5MeCN•8H2O的氫鍵列表…………….….…..…..…179
附表2. 化合物2•10.5H2O的氫鍵列表………….….…………...……….180
附表3. 化合物3•8.5H2O•MeOH的氫鍵列表………………...….…...….181
附表4. 化合物4•1.5H2O•4MeOH的氫鍵列表……..………………..….183
附表5. 化合物5的氫鍵列表….………………..…………………...……184
附表6. 化合物6的氫鍵列表….……………………………...……….….185
表目錄
第一章
表1-1 同核金屬單分子磁鐵的分子式、Ueff及基態S值…………..……...4
表1-2 單分子磁鐵配位基簡稱表。………………………………….….…9
表1-3 單鏈磁鐵的分子式、Ueff、0及其文獻………………………...…..19
表1-4 單鏈磁鐵的配位基簡稱表..............................................................24
第二章
表2-1 化合物1•0.5MeCN•8H2O之單晶繞射數據表…………….….…..44
表2-2 化合物1•0.5MeCN•8H2O之主要鍵長(Å)及鍵角(˚)……..……….45
表2-3 化合物2•10.5H2O之單晶繞射數據表……………………………47
表2-4 化合物2•10.5H2O之主要鍵長(Å)及鍵角(˚)……………………..48
表2-5 (a)化合物1•0.5MeCN•8H2O BVS計算的結果
(b)化合物2•10.5H2O BVS計算的結果……………….……..……53
表2-6 化合物1•0.5MeCN•8H2O之氧…氧的距離(Å)………..…….…...57
表2-7 化合物2•10.5H2O之氧…氧的距離(Å)…………………….…….57
表2-8 化合物1•0.5MeCN•8H2O及2•10.5H2O的扭曲角度(°)…….…...60
表2-9 化合物1•0.5MeCN•8H2O不同條件下的樣品代號……………....63


第三章
表3-1 化合物3•8.5H2O•MeOH之單晶繞射數據表…………..….….…..95
表3-2 化合物3•8.5H2O•MeOH之主要鍵長(Å)及鍵角(˚)…….….……..96
表3-3 化合物4•1.5H2O•4MeOH之單晶繞射數據表…………….……..99
表3-4 化合物4•1.5H2O•4MeOH之主要鍵長(Å)及鍵角(˚)……..…….100
表3-5 化合物3•8.5H2O•MeOH及4•1.5H2O•4MeOH的扭曲角度(°).….105
表3-6 (a)化合物3•8.5H2O•MeOH使用BVS計算的結果
(b)化合物4•1.5H2O•4MeOH 使用BVS計算的結果……….…..106
表3-7 化合物3•8.5H2O•MeOH之氧…氧的距離(Å)…………..….…...110
表3-8 化合物4•1.5H2O•4MeOH之氧…氧的距離(Å)………….……...110
表3-9 含[Mn3O(Me-salox)3]+化合物的扭曲角度比較……………...…111
表3-10 含[Mn3O(Me-salox)3]+化合物的直流磁化率曲線擬合結果
和扭曲角度比較………………………………...………………..117

第四章
表4-1 化合物5之單晶繞射數據表………….…………………..……..136
表4-2 化合物5之主要鍵長(Å)及鍵角(˚)……………….……………...137
表4-3 化合物6之單晶繞射數據表………………………….….……...140
表4-4 化合物6之主要鍵長(Å)及鍵角(˚)………………………….…...141
表4-5 化合物5及6的扭曲角度(°).........................................................147
表4-6 (a)化合物5 BVS計算的結果
(b)化合物6 BVS計算的結果…....................................................148
表4-7 化合物5分子間之氧…氧的距離(Å)……....................................151
表4-8 化合物6分子間之氧…氧的距離(Å) ...........................................151
表4-9 含[Mn3O(Et-salox)3]+的化合物與化合物5和6的扭曲角度比較....................................................................................................154
表4-10 含[Mn3O(Et-salox)3]+的化合物與化合物5和6的直流磁化率擬合結果和扭曲角度比較....................................................................161


圖目錄
第一章
圖1-1 非有機碳酸根配位基之結構及簡稱………………..……………10
圖1-2 單分子磁鐵Mn12-Ac在不同的雙位能井………….…….………12
圖1-3 單分子磁鐵Mn12-Ac交流磁化率,虛數部分對
溫度作圖………………………………..…………………………15
圖1-4 單分子磁鐵Mn12-Ac在不同波數的EPR光譜…………….....…15
圖1-5 單分子磁鐵Mn12-Ac在零磁場冷卻(ZFC)及磁場下冷卻(FC)的磁化率……………………………………………….…….…………16
圖1-6 單分子磁鐵Mn12-Ac的磁滯迴路..................................................16
圖1-7 單鏈磁鐵常用配位基之結構及簡稱…………………..…………26
圖1-8 Hsalox-與salox2-的配位形式…………….……………..…………29

第二章
圖2-1 (a)化合物1•0.5MeCN•8H2O之晶體結構圖、粗線為Jahn-Teller延長軸
(b)化合物1•0.5MeCN•8H2O在晶格中的排列情況………………50
圖2-2 (a)化合物2•10.5H2O之晶體結構圖、粗線為Jahn-Teller延長軸
(b)化合物2•10.5H2O在晶格中的排列情況………….…………...51
圖2-3 化合物1•0.5MeCN•8H2O及2•10.5H2O一維鋸齒鏈狀結構示意圖
………………………………………………………….………….52
圖2-4 (a)化合物1•0.5MeCN•8H2O氫鍵作用力示意圖
(b)化合物1•0.5MeCN•8H2O一維的氫鍵鏈示意圖沿b軸投影...55
圖2-5 (a)化合物2•10.5H2O氫鍵作用力示意圖
(b)化合物2•10.5H2O三維的氫鍵示意圖沿a軸投影……..…….56
圖2-6 4,4’-bipyridine及bpo架橋配位模式的示意圖…………..………59
圖2-7 Mn–N–O–Mn的扭曲角度示意圖…………………...……………60
圖2-8 (a)化合物1•0.5MeCN•8H2O不同條件下樣品的熱重分析圖
(b)化合物1•0.5MeCN•8H2O不同條件下樣品的熱重分析圖以180°C點疊圖………………………………….………….……..…62
圖2-9 化合物1•0.5MeCN•8H2O不同處理方法的粉末X-光繞射圖……64
圖2-10 化合物1b直流磁化率χMT(о)對溫度做圖,實線代表曲線
擬合結果……………………………………………..……………65
圖2-11 化合物2•10.5H2O直流磁化率χMT(о)對溫度做圖,實線代表曲線擬合結果………………………………………………..…………66
圖2-12 (a) [Mn3O]7+中Mn和Mn間各有不同的J值(J12、J23、J13)
(b) [Mn3O]7+中簡化成2-J模型的示意圖………………..….……69
圖2-13 化合物1b不同外加磁場的直流磁化率χM對溫度做圖…..….…71
圖2-14 化合物1•0.5MeCN•8H2O不同溶劑量的直流磁化率果…………71
圖2-15 (a)化合物1•0.5MeCN•8H2O交流磁化率測量中的χM' T對T做圖
(b)化合物1•0.5MeCN•8H2O交流磁化率測量中的χM”對T做圖
…………………………………………………………..…………73
圖2-16 (a)化合物2•10.5H2O交流磁化率測量中的χM' T對T做圖
(b)化合物2•10.5H2O交流磁化率測量中的χM”對T做圖…….....74
圖2-17 化合物1b在不同外加磁場下的交流磁化率以χM'對T做圖…..75
圖2-18 化合物1b在不同外加磁場下交流磁化率的關係圖。(●)代表各磁場下,虛數部分磁化率最大值的溫度(K)。(■) 代表各磁場下,虛數部分最大值的磁化率(emu mol-1)………………….…………...76
圖2-19 化合物1•0.5MeCN•8H2O在不同條件下的交流磁化率…..……..77
圖2-20 化合物1•0.5MeCN•8H2O不同溶劑量的交流磁化率…………....78
圖2-21 化合物1•0.5MeCN•8H2O不同溫度下的磁化曲線……….....…...80
圖2-22 化合物2•10.5H2O在1.8 K下的磁化曲線………….………..…...80
圖2-23 化合物1a在1.8 K的磁滯迴路……………………..…...………...81
圖2-24 化合物1a零磁場下的熱容量………………………….….……...83
圖2-25 化合物2•10.5H2O零磁場下的熱容量……………………………83
圖2-26 化合物1a在不同磁場下的熱容量…………………….…….…...84
圖2-27 化合物1a在不同磁場下ΔCP對T做圖………………..…………84
圖2-28 化合物1•0.5MeCN•8H2O不同樣品下的熱容量…………...…….85
圖2-29 化合物1b以溫度對磁場的相圖。(O):外加磁場下,直流磁化率的最大值。(□):外加磁場下,交流磁化率的最大值。(Δ):不同溫度下的磁化曲線,dM/H對H的最大值…………….…….…..87

第三章
圖3-1 (a)化合物3•8.5H2O•MeOH之晶體結構圖、粗線為Jahn-Teller延長軸
(b)化合物3•8.5H2O•MeOH在晶格中的排列情況……..………..103
圖3-2 (a)化合物4•1.5H2O•4MeOH之晶體結構圖、粗線為Jahn-Teller延長軸
(b)化合物4•1.5H2O•4MeOH在晶格中的排列情況……………..104
圖3-3 化合物3•8.5H2O•MeOH及4•1.5H2O•4MeOH二維平面結構示意圖……………………………………………...……...…………..105
圖3-4 化合物3•8.5H2O•MeOH二維平面中[Mn3O]之間距離(Å).........108
圖3-5 化合物4•1.5H2O•4MeOH二維平面中[Mn3O]之間距離(Å)…...108
圖3-6 化合物3•8.5H2O•MeOH之氧與氧的距離(黑色虛線)……..…..109
圖3-7 化合物4•1.5H2O•4MeOH之氧與氧的距離(黑色虛線)及π-π作用力(藍色虛線)(Å)…………………………………………………109
圖3-8 化合物F二維層狀結構示意圖…………………………...……..110
圖3-9 化合物3•8.5H2O•MeOH直流磁化率χMT(о)對溫度做圖,實線代表ST = 2曲線擬合結果;虛線代表ST = 0曲線擬合結果…...…114
圖3-10 化合物4•5H2O•3MeOH直流磁化率χMT(о)對溫度做圖,實線代表曲線擬合結果……………………………………………..…..….114
圖3-11 化合物3•8.5H2O•MeOH直流磁化率擬合結果的能階圖…..…..116
圖3-12 化合物4•5H2O•3MeOH直流磁化率擬合結果的能階圖….……116
圖3-13 (a)化合物3•8.5H2O•MeOH交流磁化率中χM’T對T做圖
(b)化合物3•8.5H2O•MeOH交流磁化率中χM”對T做圖……....120
圖3-14 (a)化合物4•5H2O•3MeOH交流磁化率中χM’T對T做圖
(b)化合物4•5H2O•3MeOH交流磁化率中χM”對T做圖……….121
圖3-15 化合物3•8.5H2O•MeOH以ln(1/τ)對1/T做圖,實線為Arrhenius 方程式做曲線擬合結果. . ……………………….……..…….... 122
圖3-16 化合物4•5H2O•3MeOH以ln(1/τ)對1/T做圖,實線為Arrhenius方程式做曲線擬合結果…………………………...…………….122
圖3-17 化合物3•8.5H2O•MeOH的縮減磁化圖…………..………….…125
圖3-18 化合物4•5H2O•3MeOH的縮減磁化圖……………………….....125
圖3-19 化合物4•5H2O•3MeOH的縮減磁化圖及曲線擬合結果…….…126
圖3-20 化合物3•8.5H2O•MeOH零磁場下的熱容量…………………....128
圖3-21 化合物4•5H2O•3MeOH零磁場下的熱容量..…………………...128

第四章
圖4-1 (a)化合物5之晶體結構圖、粗線為J-T延長軸
(b)化合物5在晶格中的排列情況……………………....…..…...145
圖4-2 (a)化合物6之晶體結構圖、粗線為J-T延長軸
(b)化合物6在晶格中的排列情況..……………………………..146
圖4-3 化合物5及6一維螺旋鏈狀結構示意圖...………………..……147
圖4-4 橋接配位基bppo不同構型的示意圖(以粗線表示)……………149
圖4-5 化合物5一維分子鏈內[Mn3O]之間距離(Å)…………………..150
圖4-6 化合物6一維分子鏈內[Mn3O]之間距離(Å)…………………..150
圖4-7 化合物5分子間之氧…氧距離(黑色虛線)……………………..152
圖4-8 化合物6分子間之氧…氧距離(黑色虛線)……………….…….152
圖4-9 化合物5直流磁化率χMT(о)對溫度做圖,實線代表3-J模型曲線擬合結果…………………………………………………...…….158
圖4-10 化合物6直流磁化率χMT(о)對溫度做圖,實線代表3-J模型曲線擬合結果…………………………………………………...…….158
圖4-11 化合物5直流磁化率3-J模型擬合結果的能階圖……………...159
圖4-12 化合物6直流磁化率3-J模型擬合結果的能階圖………….....159
圖4-13 (a)化合物5交流磁化率中χM’T對T做圖
(b)化合物5交流磁化率中χM”對T做圖………………..……...164
圖4-14 (a)化合物6交流磁化率中χM’T對T做圖
(b)化合物6交流磁化率中χM”對T做圖…………….…..……...165
圖4-15 化合物5以ln(1/τ)對1/T做圖,實線為Arrhenius方程式做曲線擬合結果…………….………...………..…….….……….………...166
圖4-16 化合物6以ln(1/τ)對1/T做圖,實線(10000 Hz – 1000 Hz)及虛線(750 Hz – 125 Hz)為Arrhenius方程式做曲線擬合結果….…...166
圖4-17 化合物5的縮減磁化圖…….……..……..…..…….……….…...168
圖4-18 化合物6的縮減磁化圖…….….………….…………..………...168
圖4-19 化合物5零磁場下的熱容量……………………...…..………...170
圖4-20 化合物6零磁場下的熱容量…………………………..………...170
參考文獻 第一章參考文獻
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